Telah dilakukan penelitian penetapan kadar timbal (Pb) pada krim pemutih wajah yang beredar di Kota Purwokerto dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan logam timbal (Pb) baik secara kualitatif maupun kuantitatif serta untuk mengetahui validasi metode analisis yang digunakan. Penelitian dilakukan dengan metode destruksi basah. Sampel yang diambil adalah sediaan krim pemutih wajah yang beredar di Kota Purwokerto. Sampel didestruksi menggunakan campuran HCl dan HNO3. Pengujian kadar timbal pada sediaan krim pemutih wajah dilakukan dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Hasil validasi metode analisis meliputi uji presisi, uji akurasi, uji linearitas dan uji LOD dan LOQ. Pada uji presisi didapat nilai Relative Standard Deviation (RSD) dan ketelitian alat, dengan nilai sebesar 0,0006; dan 99,9994%. Pada uji akurasi nilai persen perolehan kembali (recovery) rata-rata dan kesalahan sistematik adalah 81,14% dan 18,86%. Uji linearitas didapatkan nilai koefisiensi korelasi (r) sebesar 0,9916, sehingga didapatkan persamaan regresi linear kurva baku y = 0,024 x – 0,0047 dengan limit deketsi dan limit kuantitasi sebesar 0,3987 ppm dan 1,3291 ppm. Diperoleh hasil penelitian bahwa sampel krim pemutih wajah tidak terdeteksi adanya logam timbal.